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干貨分享丨X射線熒光光譜儀(XRF)基礎知識XRF分析是一項成熟的技術,利用初級X射線光子或其他微觀離子激發待測物質中的原子,使之產生熒光(次級X射線)而進行物質成分分析和化學態研究的方法。XRF在各行各業中都具有廣泛的應用,可以用來確定樣品中不同元素的含量和分布情況,從而有助于質量控制、研究和環境保護等方面的需求。這個多功能的工具在不同領域中發揮著重要作用,支持科學研究和工業生產的多個方面。今天科邁斯儀器就帶大家來了解一下XRF的基本原理! 01X射線定義及特點X射線是一種具有較短波長的高能電子波,由于內層軌道電子躍遷或高能電子減速產生,X射線的波長范圍為0.01-10nm。介于紫外線和γ射線之間,并具有部分重疊峰。 射線與可見光相比,除了具有波粒二象性的共同性質之外,還因其波長短、能量大而顯示其特性: 1、穿透能力強; 2、折射率幾乎等于1; 3、透過晶體時發生衍射。 02X射線熒光光譜儀(XRF)作為一種比較分析技術,在一定的條件下,利用初級X射線光子或其他微觀粒子激發待測物質中的原子,使之產生熒光(次級X射線)而進行物質成分分析的儀器。 按激發、色散和探測方法的不同,分為: X射線光譜法(波長色散) X射線能譜法(能量色散) 03XRF的基本原理用X射線照射試樣時,試樣可以被激發出各種波長的熒光X射線,需要把混合的X射線按波長(或能量)分開,分別測量不同波長(或能量)的X射線的強度,以進行定性和定量分析,為此使用的儀器叫X射線熒光光譜儀。 04特征X射線如何產生一束高能粒子(射線)在與原子的相互作用下,如果其能量大于或等于原子某一軌道電子的結合能時,可以將該軌道的電子逐出,形成空穴;此時原子處于非穩定狀態,在極短的時間內,軌道的外層電子向空穴躍遷,使原子恢復至穩定狀態。 那么,在外層電子躍遷的過程中,兩個殼層之間的能量差就以特征X射線的形式溢出原 位于某殼層的電子被激發稱為某系激發,產生的特征熒光X射線輻射稱為某系譜線。實際的物理過程十分復雜,例如L層有三個支能級,其中L1能級穩定,不產生躍遷,電子會由LII、LIII向K層躍遷,分別產生Kα1和Kα2。 05元素定性、定量分析基礎理論1、莫塞萊定律(Moseley’s law) 反映各元素X射線特征光譜規律的實驗定律。莫塞萊研究從鋁到金的38種元素的X射線特征光譜K和L線,得出譜線頻率的平方根與元素在周期表中排列的序號成線性關系。表明X射線的特征光譜與原子序數是一一對應的,使X熒光分析技術成為定性分析方法中最可靠的方法之一。 2 、布拉格定律(Bragg’s law) 3、 比爾-朗伯定律(Beer-Lambert’s law) 反映樣品吸收狀況的定律涉及到理論X射線熒光相對強度的計算問題。對于X射線熒光分析技術來說,原級射線傳入樣品的過程中要發生衰減,樣品被激發后產生的熒光X射線在傳出樣品的過程中也要發生衰減,由于質量吸收系數的不同,使得元素強度并不是嚴格的與元素濃度成正比關系,而是存在一定程度的偏差。因而需要對此效應進行校正,才能準確的進行定量分析。 06定性分析不同元素的熒光X射線具有各自的特定波長,因此根據熒光X射線波長可以確定元素的組成。但如果元素含量過低或存在元素間的譜線干擾時,需要人工鑒別。在分析未知譜線時,需要考慮到樣品的來源,性質等因素,以便綜合判斷。 07定量分析X射線熒光光譜法進行定量分析的依據是元素的熒光X射線強度Ii與試樣中的含量Wi成正比: Ii=IsWi 式中,Is為Wi=100%時,該元素的熒光X射線強度。根據上式,可以采用標準曲線法,增量法,內標法等進行定量分析。但是這些方法都要使標準樣品的組成與試樣的組成盡可能相同或相似,否則試樣的基體效應或共存元素的影響,會給測定結果造成很大的偏差。 |